固相萃取裝置的基本操作步驟 |
點(diǎn)擊次數(shù):1393 更新時(shí)間:2022-06-17 |
固相萃取裝置是由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái),利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的,目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測(cè)靈敏度。 1.SPE柱預(yù)處理(活化) 無(wú)論是自行裝填的還是商品化的SPE柱,在使用之前大多都是干燥的狀態(tài),為了得到高回收率和良好的重現(xiàn)性,向SPE柱添加樣品前,需要對(duì)SPE柱進(jìn)行預(yù)處理。 2.樣品過(guò)柱(上樣) 樣品過(guò)柱的主要目的是要將樣品中的目標(biāo)化合物定量地保留在SPE柱上,使其與未被保留的樣品基質(zhì)及干擾物分離。具體方法是將樣品添加至SPE柱中,加壓使其通過(guò)SPE柱,并控制樣品流速。 3.SPE柱洗滌(淋洗) 為了減少在分析過(guò)程中雜質(zhì)對(duì)目標(biāo)化合物的干擾,延長(zhǎng)儀器的使用壽命,在不影響目標(biāo)化合物回收率的前提下,應(yīng)盡可能地除去干擾物。在固相萃取中,經(jīng)常通過(guò)SPE柱的洗滌來(lái)達(dá)到這個(gè)目的。用適當(dāng)?shù)南礈靹┻x擇性的洗脫吸附力弱的雜質(zhì),目標(biāo)化合物依然保留在SPE柱上。洗滌劑的選擇取決于雜質(zhì)的性質(zhì)及zui后的分析手段。 4.目標(biāo)化合物洗脫 目標(biāo)化合物的洗脫在整個(gè)固相萃取過(guò)程中是至關(guān)重要的一步,為了zui大限度地將目標(biāo)化合物洗脫下來(lái),必須選擇合適的洗脫劑。 |